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· 月壤研究 重大突破·
近日，中科院地质与地球物理研究所岩石圈演化与环境演变全国重点实验室的研究团队（ 薛丁帅高级工程师和刘艳红高级工程师为共同第一作者 ）联合中国科学院国家天文台在《Analytical Chemistry》发表嫦娥六号月背土壤样品的最新研究，采用X射线荧光光谱与GenesisGEO点阵飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICPMS)联用技术，对嫦娥六号月背土壤样品的主量、微量和痕量元素进行精确定量分析。该联用技术为相关领域的研究提供了有价值的指导，并有望应用于未来小行星和火星采样返回样品的分析。
文章摘要 ：
2024年6月，嫦娥六号（CE6）月球任务成功从月球背面采集并返回了首批月壤样品。本研究采用X射线荧光光谱（XRF）与点阵飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICPMS)联用技术，对两份CE6月壤样品中的10种主量元素、1种次量元素及31种微量元素进行了分析。仅需30毫克CE6月壤样品，将其与硼酸锂熔剂（熔剂与样品比例为100:1）熔融，即可制备成高度稀释状态的玻璃熔片。对于使用XRF进行主量元素分析，采用了改进的硼酸锂玻璃熔片制备方法，无需使用脱模剂，即可有效避免溴（Br）元素对锰（Mn）元素的干扰。针对高稀释比玻璃熔片进行ICP-MS微量元素分析所面临的挑战，我们利用点阵飞秒激光与电感耦合等离子体质谱联用fsLA-ICPMS，对样品进行大面积线扫描，以增加采样量，能有效解决因高倍稀释后浓度较低导致ICP-MS测量精确度和准确度降低的问题。这种多种测试方法联用的元素分析技术能够仅使用一份样品即可测量主量和痕量元素，制备方法较为快速简便，可有效处理难溶相，且显著减少珍贵样品的用量，提高样品制备效率。
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研究亮点：
提出采用X射线荧光光谱与点阵飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICPMS)联用技术方法对量少且珍贵样品进行主微量元素分析。
对于X射线荧光分析而言，采用30毫克样品的XRF分析技术，在制备玻璃融片时省去了释放剂，在不使用脱模剂的同时，避免了溴（NH4Br） 对锰测定造成的干扰。
采用GenesisGEO点阵飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICPMS)技术，通过GenesisGEO点阵飞秒激光剥蚀系统的超大光斑（300μm)持续线扫描分析技术对锂硼酸盐玻璃融片中的微量元素进行分析。由于GenesisGEO点阵飞秒激光峰值能量高，对高透明度的硼酸锂融片具有出色的剥蚀效果，剥蚀过程无明显热熔融影响，剥蚀坑相对平底，且元素分馏效应或基体效应的影响相对较小。
图1 采用不同光斑大小、剥蚀方式的信号强度对比（左）与剥蚀坑照片（右）
通过GenesisGEO点阵飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICPMS)方法分析得到的数据结果按照IGCP的标准进行检验，主量元素和微量元素的ΔlogC 值分别小于±0.05 和 小于±0.15，均符合严格的标准要求。这证明所提出的方法具有极高的准确性和可靠性。
表1 LODs and LOQs for the fsLA-ICP-MS method
表2 CE6月背样品元素组成特征
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文章结论
X射线荧光光谱与点阵飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICPMS)联用技术，利用硼酸锂熔剂(67%Li2B4O7:33% LiBO2) (样品/助熔剂= 1:100) ，熔融样品制备的玻璃融片，对CE6月壤样品中的主量、微量和痕量元素进行分析。使用硼酸锂熔融的制样技术具有简单、高效、可靠以及与多种分析方法兼容等优点，因此在许多实验室中可成为首选的制样方法。融片能制备均匀的固体样品，并确保耐酸矿物的完全分解以及高场强元素的溶解(Ta, Hf, Nb, Zr)。这种样品制备方法有助于后续使用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（fsLA-ICP-MS）进行元素的精确定量分析。该技术为相关领域的研究提供了有价值的指导，并有望应用于未来小行星和火星采样返回样品的分析。
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